Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 10385:2014 (En 12135:1997) Về Nước Rau, Quả

Xem 693

Cập nhật thông tin chi tiết về Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 10385:2014 (En 12135:1997) Về Nước Rau, Quả mới nhất ngày 02/03/2021 trên website Zdungk.com. Hy vọng nội dung bài viết sẽ đáp ứng được nhu cầu của bạn, chúng tôi sẽ thường xuyên cập nhật mới nội dung để bạn nhận được thông tin nhanh chóng và chính xác nhất. Cho đến thời điểm hiện tại, bài viết này đã đạt được 693 lượt xem.

NƯỚC RAU, QUẢ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ – PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Fruit and vegetable juices – Determination of nitrogen content – Kjeldahl method Lời nói đầu

TCVN 10385:2014 hoàn toàn tương đương EN 12135:1997;

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất c ầ n thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân t ch trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Định nghĩa và ký hiệu 3.1.1

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các ký hiệu sau đây:

4. Nguyên tắc

Thủy phân phần mẫu thử bằng axit sul f uric đậm đặc, sử dụng chất xúc tác, để chuy ể n nitơ hữu cơ thành amoni sul f at; chỉnh dung dịch pha loãng đến pH kiềm, chưng cất amoniac gi ả i phóng trong dung dịch axit boric dư, chuẩn độ bằng axit sul f uric hoặc axit clohydric để xác định amoniac liên kết b ở i axit boric và t í nh hàm lượng nitơ trong mẫu từ lượng amoniac tạo thành.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước đạt loại 3 trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987).

Axit sulfuric đậm đặc là chất ăn mòn và dễ cháy, cần mang găng tay không th ấ m nước. Tránh tiếp xúc với da.

100 g kali sulfat (5.4) và 10 g đồng (II) sul f at (5.5) hoặc 15,64 g đồng (II) sulfat ngậm 5 phân tử nước (5.6) trộn kỹ trong cối nghiền (6.8).

6. Thiết bị, dụng cụ 7. Cách tiến hành

Thông thường các mẫu không cần xử lý trước, tuy nhiên có thể cần pha loãng và phép phân tích theo phương pháp n à y nên dựa vào t hể tích, các kết qu ả được biểu thị trên 1 lít mẫu. Đối với các mẫu cô đặc, có thể cũng tiến hành phân tích dựa v à o thể tích, sau khi pha lo ã ng đến tỷ trọng tương đối đã biết. Trong trường hợp này, tỷ trọng tương đối phải được nêu rõ. Dựa v à o lượng mẫu đã cân và hệ số pha loãng, các kết quả có thể cũng được biểu thị tr ê n 1 kg mẫu. Đối với các sản phẩm c ó độ nhớt cao và/hoặc có chứa lượng thịt quả rất cao th ì thường tiến hành phép xác định theo khối lượng mẫu thử.

Dùng pipet lấy 10 ml mẫu thử ( V ) cho vào b ì nh Kjeldahl (6.1) và chuyển v à o b ì nh vài viên trợ sôi (6.9). Làm nóng nhẹ bằng cách để trong hoặc trên thiết bị thủy phân (6.2) cho đến khi mẫu thử có màu đen nhưng không làm bay hơi đến k hô hoàn toàn. Để nguội.

D ù ng 4 ml axit sui f uric đậm đặc (5.1) cho một gam chất rắn hòa tan mà chủ yếu là đư ờ ng để t í nh hàm lượng chất rắn hòa tan của mẫu thử từ t ỷ trọng tương đối xác định được trong TCVN 8907 (EN 1131).

Sau khi nguội, chuyển vào bình Kjeldahl (6.1), lượng axit sul f uric đậm đặc (5.1) t í nh được cộng với 1 ml dư. Thêm 0,9 g hỗn hợp chất xúc tác (5.7) và hạt se l en dioxit (5.8).

Làm nóng nhẹ lại trên hoặc trong thiết bị thủy phân (6.2), sau đó đun sôi cho đến khi dung dịch trong và thường xuyên lắc b ì nh cho đến khi không có hạt nguyên liệu nào d í nh trên cổ b ì nh. Sau đó, giữ chất l ỏ ng sôi tiếp trong 60 min.

Chuy ể n vào bình nón (6.7) 30 ml dung dịch axit boric (5.10) v à một hoặc hai giọt dung dịch chất ch ỉ thị (5.11). Trộn. Đặt bình nón dưới b ì nh ngưng sao cho đầu ra của ống ngập trong dung dịch axit boric.

Chưng c ấ t để thu được khoảng 100 ml dịch chưng cất trong khoảng 4 min đến 5 min. Đảm bảo rằng dịch chưng c ấ t được làm nguội hiệu qu ả và nhiệt độ của lượng chứa trong bình nón không vượt quá 25 °C trong suốt quá trình chưng cất. Khoảng 30 s trước khi kết thúc quá trình chưng cất, hạ thấp bình nón sao cho đầu ra của ống kh ô ng bị nhúng sâu trong dung dịch axit v à tráng đầu ống bằng một lượng nh ỏ nước.

Chuẩn độ dịch chưng c ấ t trong bình nón, sử dụng dung dịch chuẩn (5.2 hoặc 5.3) cho đến khi ch ấ t ch ỉ thị đổi sang màu hồng. Ghi lại thể tích (V) của axit sul f uric hoặc axit clohydric tiêu tốn.

8. Tính kết quả

(1)

Cần tính đến hệ số pha loãng và mối liên hệ với khối lượng hoặc th ể tích. Nếu mẫu c ô đặc đ ã được pha loãng đến nồng độ đơn (nồng độ ban đầu) thì ghi lại tỷ trọng tương đối của mẫu có nồng độ đơn đó.

9. Độ chụm

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r.

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do hai phòng thử nghiệm phân tích, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập R.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:

– viện dẫn tiêu chuẩn này;

– ngày và phương pháp lấy mẫu (nếu biết);

– ngày nhận mẫu;

– ngày thử nghiệm;

– m ọ i thao tác không quy định trong tiêu chuẩn n à y, hoặc được xem l à tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hư ở ng đến kết quả thử nghiệm.

Số lượng các phòng thử nghiệm: 18

B nước cà chua.

Bảng A.1 – Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Mẫu

A

B

Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ

14

13

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

4

3

Số lượng các kết quả được chấp nhận

76

68

Giá trị trung bình () (mg/ml)

1096

1347

Độ lệch chuẩn lặp lại ( s r ) (mg/l)

6 , 91

10,37

Độ lệch chu ẩ n tương đối lặp lại (r RSD ) , RSD

2,4

2 , 6

Giới hạn tái lập ( R) (mg/l)

74

99

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Determination of total nitrogen: No. 28, 1991. In: The Collected Analyses of the International F ederation of Fruit Juice Producers. Loose-leaf edition, as of 1996-Zug: Swiss F ruit Union.

Bạn đang xem bài viết Tiêu Chuẩn Quốc Gia Tcvn 10385:2014 (En 12135:1997) Về Nước Rau, Quả trên website Zdungk.com. Hy vọng những thông tin mà chúng tôi đã chia sẻ là hữu ích với bạn. Nếu nội dung hay, ý nghĩa bạn hãy chia sẻ với bạn bè của mình và luôn theo dõi, ủng hộ chúng tôi để cập nhật những thông tin mới nhất. Chúc bạn một ngày tốt lành!